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光學(xué)顯微鏡在制藥中的應(yīng)用淺析 - 分析行業(yè)新聞
來(lái)源: | 發(fā)布日期:2023-03-07 16:07
 

  與其他精密儀器相比光學(xué)顯微鏡作為材料表征的常規(guī)手段在制藥和精細(xì)化工領(lǐng)域被嚴(yán)重忽視。在樣品制備方面光學(xué)顯微鏡無(wú)可爭(zhēng)議的扮演著重要的角色,但其在固體性質(zhì)研究方面一樣可以發(fā)揮重要的作用。本文主要目的在于矯正(光學(xué)顯微鏡應(yīng)用的)這種失衡同時(shí)旨在說(shuō)明光學(xué)顯微鏡特別是偏光顯微鏡在大部分的材料表征中均應(yīng)占有一席之地。對(duì)偏光顯微鏡的應(yīng)用不應(yīng)僅局限于理解所研究化合物的性質(zhì);其應(yīng)當(dāng)是有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物發(fā)現(xiàn)和發(fā)展進(jìn)而對(duì)其有全面了解這一過(guò)程中解決所遇見(jiàn)難題的一個(gè)不可或缺的工具。當(dāng)采用多種技術(shù)手段研究化合物的固體性質(zhì)時(shí),偏光顯微鏡可為理解和解釋其他技術(shù)手段所發(fā)現(xiàn)的現(xiàn)象提供巨大幫助。只需在不同倍數(shù)下觀察少量樣品即可獲取價(jià)值非凡的信息這是其他非光學(xué)儀器所無(wú)可比擬的。偏光顯微鏡自身就是一個(gè)獨(dú)立且強(qiáng)有力的技術(shù)手段,應(yīng)當(dāng)作為其他固體表征技術(shù)如XRD、熱分析、固態(tài)核磁、振動(dòng)光譜等的首要補(bǔ)充。本章重點(diǎn)放在偏光顯微鏡的實(shí)際應(yīng)用以及為何成為其他工具的有力輔助。

  為何使用光學(xué)顯微鏡研究固體性質(zhì)?

  顯微觀察在于通過(guò)對(duì)樣品圖像放大進(jìn)而達(dá)到揭示單純?nèi)庋鬯豢梢?jiàn)的信息的目的。當(dāng)在光學(xué)顯微鏡上增加一個(gè)偏光濾鏡其便成為可用來(lái)確定晶體光學(xué)性質(zhì)和開(kāi)展顯微化學(xué)實(shí)驗(yàn)的分析工具。不同固體結(jié)構(gòu)有著不同光學(xué)性質(zhì),如折射率、色澤、消光角、光色散的都可同光光學(xué)結(jié)晶的方法快速確定。光學(xué)性質(zhì)由晶體自身的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)所決定,因此光學(xué)性質(zhì)可提供許多有價(jià)值的的信息來(lái)支持通過(guò)其他方法獲取的數(shù)據(jù)。此外通過(guò)偏光顯微鏡還可快速獲取粒徑、粒子性狀、機(jī)械性質(zhì)、孿晶、包合物、晶體生長(zhǎng)和消融、介晶等信息。采用熱臺(tái)顯微鏡對(duì)少量樣品進(jìn)行加熱或冷卻即可觀察到熱學(xué)引起的現(xiàn)象如熔點(diǎn)、晶型轉(zhuǎn)變、溶劑化物和升華等。除光學(xué)顯微鏡外還有許多其他顯微鏡用來(lái)探索和分析樣品的物料和化學(xué)性質(zhì)如配有X射線的電子顯微鏡、原子力顯微鏡(AFM)紅外-拉曼顯微鏡、近紅外顯微鏡及聲學(xué)顯微鏡等

  偏光顯微鏡

  偏光顯微鏡(圖1)是在標(biāo)本上方(檢偏器)和下方(起偏器)各放置一個(gè)偏光過(guò)濾器而構(gòu)成的復(fù)合顯微鏡。檢偏器和起偏器處于正交位置。起偏器在光路中的位置總是位于樣品和光源之間(通常與聚光器構(gòu)成一體)以確保樣品是通過(guò)偏振光被觀察。檢偏器被放置在光路中以便樣品可采用交叉偏振檢測(cè)。有些偏光顯微鏡的檢偏器可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)以便達(dá)到樣品可在非交叉偏振條件下檢測(cè)或者可對(duì)光學(xué)活性樣品進(jìn)行表征或利用專用的補(bǔ)償板的目的。為了獲得均一明亮的視野顯微鏡必須調(diào)整至(如果可能的話)Koler illumination條件。

  為了保證在偏振光下可對(duì)樣品進(jìn)行全面的觀察,顯微鏡必須配備可旋轉(zhuǎn)的載物臺(tái),以便單個(gè)晶體可分別與檢偏器和起偏器的振動(dòng)方向保持一致。至少要有一個(gè)目鏡具有十字線以便說(shuō)明檢偏器和起偏器的振動(dòng)方向。在旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)的邊緣應(yīng)當(dāng)有刻度并且配備游標(biāo),以便對(duì)角度進(jìn)行測(cè)量,比如晶面的角度或者晶體的消光角等。補(bǔ)償器(比如色調(diào)板)作為一個(gè)有用的輔助可用來(lái)確定晶體其他的一些光學(xué)性質(zhì),一般安裝在光路中檢偏器的下方。

  為了對(duì)晶體的固體性質(zhì)進(jìn)行研究而選定的偏光顯微鏡應(yīng)有以下基本的配制:

  確保光線透過(guò)的直立支架

  三目的顯微鏡頭(一對(duì)目鏡和相機(jī)使用的鏡頭)

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  配有可調(diào)節(jié)光強(qiáng)度光圈的高密度光源

  配有游標(biāo)且有刻度的可旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)

  配備有孔光圈的聚光器

  起偏器

  檢偏器(可旋轉(zhuǎn)或拆卸)

  低、中、高倍目鏡

  含有螺紋的換鏡旋座

  含有十字線的目鏡

  含有準(zhǔn)確刻度的目鏡

  伯特蘭透鏡(可縮進(jìn))

  補(bǔ)償板(一階紅色光板)

  相機(jī)

  顯微攝影

  顯微攝影是記錄顯微鏡對(duì)細(xì)小物質(zhì)所成圖像的技術(shù)。在檢測(cè)一個(gè)樣品是拍攝其所呈現(xiàn)的形態(tài)在將來(lái)的報(bào)告中作為參考或說(shuō)明是極其有用的。相機(jī)通常安裝在事先預(yù)留的三目鏡頭上或通過(guò)適配器與其中一個(gè)目鏡連接。隨著高性能數(shù)碼相機(jī)的誕生,將其配備在顯微鏡上更使得顯微攝影變得更簡(jiǎn)單快捷。但一個(gè)理想結(jié)果的獲取與樣品制備的好壞、對(duì)顯微攝影基本技能的理解和運(yùn)用同樣密不可分,(儀器)優(yōu)異的性能只是前提,專業(yè)的技能才是品質(zhì)的保障。在圖片中僅僅說(shuō)明放大倍數(shù)是不夠的,還必須要有比例尺,因?yàn)樵紙D像會(huì)因?yàn)閳D片大小的不同而改變,但比例尺是不受這些因素影響的。因?yàn)楸壤咚淼牡拇笮∈墙?jīng)過(guò)已知準(zhǔn)確尺寸的鏡臺(tái)測(cè)微計(jì)(stage micrometer)或鏡臺(tái)計(jì)數(shù)線( stage graticule)確定過(guò)的。專門(mén)用于顯微鏡的數(shù)碼相機(jī)一般均會(huì)有比例尺自動(dòng)疊加的功能。


【本文標(biāo)簽】

【責(zé)任編輯】微儀顯微鏡

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